熒光粉的制備分析論文

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摘要：利用水解法得到SiO2溶膠，并在其中摻入Mn2+，Zn2+離子，加熱烘干制得Zn2SiO4:Mn膠體，將其在100C高溫下煅燒2h，得到含Mn2+的Zn2SiO4:Mn顆粒。研磨成粉，并用X射線進(jìn)行物象分析。然后測定試樣的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。結(jié)果表明Mn2+摻雜的Zn2SiO4可綠色熒光。最后對這種物質(zhì)的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞：膠體硅酸鋅熒光發(fā)射硅鈹石晶體

人類進(jìn)入21世紀(jì)，對各種功能材料，特別是新型發(fā)光材料的研發(fā)與應(yīng)用的水平不斷深入。研究表明，用摻雜等手段使各種材料性能不斷改進(jìn)，甚至賦予新的特性。如H.X,Zhang等人將Eu2+和Tb3+離子摻雜在Zn2SiO4中觀察到綠色和紅色熒光[1]。Zn2SiO4:Mn熒光粉作為一種十分重要的發(fā)光材料，早在19世紀(jì)80年代就被人們所認(rèn)識和利用。硅酸礦石能在紫外線（365nm）照射下發(fā)出可光，所以當(dāng)時人們通過這種方法，能過更容易找到礦床。

Zn2SiO4是一種很好的發(fā)光材料基質(zhì)，呈白色粉末狀，易于操作合成；Mn2+摻雜Zn2SiO4是一種高效綠色磷光材料，被廣泛應(yīng)用于等離子體顯示板，陰極射線管和熒光燈上。

本文采用溶膠—凝膠法。參與反應(yīng)的各組分基本上在分子級混合，且各離子分布均勻，所以較之傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法，大大縮短了反應(yīng)時間（如sol-gel在800度下就得到Zn2SiO4晶相[5]），而且設(shè)備簡單，易于操作。

1實驗

1.1Zn2SiO4:Mn的制備：（以下操作分兩組同時進(jìn)行）

將正硅酸乙酯（（C2H5O）4Si）25ml，乙醇（CH3COOH）25ml，蒸餾水15ml并加入少量鹽酸（約2ml）催化，攪拌30min水解后得到SiO2溶膠（并用PH試紙調(diào)節(jié)）；取碳酸鋅（ZnCO3•2HO2）48.4G和氯化錳（MnCl2•4H2O）4.3g作原料（注意；氯化錳只添加到其中的一組，另一組不用添加），然后加水溶解并逐滴加入30%的氨水助溶；將Mn2+，Zn2+（摩爾比約為1：100）的溶液加入到SIO2溶膠中，同時迅速開啟磁力棒攪拌10~20min后在恒溫箱中110℃環(huán)境下蒸干，制得Zn2SiO4:Mn和不含Mn2+的Zn2SiO4膠狀固體樣品。

2結(jié)果和討論

2.1物相分析

圖1是Zn2SiO4:Mn的X射線衍射分析結(jié)果，與純Zn2SiO4的X射線衍射分析結(jié)果對比，表明摻雜Mn2+的Zn2SiO4:Mn與不摻雜的X射線衍射圖相同，結(jié)構(gòu)相同，與標(biāo)準(zhǔn)卡對比相等，得到的化合物是單一相，其原因是Mn2+的摻雜很少，Mn2+取代了Zn2+形成固體溶膠[6]，由于Mn2+與Zn2+離徑相近（rMn=0.80A，rZn=0.74A）。所以觀測到的兩種物質(zhì)為單一的，相是相同的。

2.2激發(fā)光譜與發(fā)射光譜。

圖2是Zn2SiO4的激發(fā)光譜。圖3是Zn2SiO4:Mn的激發(fā)光譜。

由圖2可看出未摻Mn2+情況下，Zn2SiO4的激發(fā)光譜主要有320nm,304nm,370nm,380nm幾個吸收峰,其中吸收峰位于λ=320nm處的峰值吸收最強(qiáng)．由圖3可看出摻雜Mn2+情況下．Zn2SiO4:Mn的激發(fā)譜中顯示了2個主要的吸收峰分別是λ=294nm和λ=422nm,所以由于Mn2+的引人使得基質(zhì)材料的能帶結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,而激發(fā)譜與材料的能帶結(jié)構(gòu)有關(guān)。從而摻雜的Zn2SiO4:Mn與不摻Mn2+的Zn2SiO4激發(fā)光譜完全不同．

圖4是未摻Mn2+純的Zn2SiO4試樣發(fā)光譜(λ=320nm)．在純的Zn2SiO4的發(fā)光峰λ=516nm,λ=625nm,λ=732nm等處但由于發(fā)光強(qiáng)度不夠,使得發(fā)光現(xiàn)象不夠明顯。圖5是摻雜Mn2+的Zn2SiO4:Mn試樣發(fā)射光譜(λ=294nm)時,然而采用λ=422nm,λ=356nm激發(fā)波長,所得譜線發(fā)光峰位置并不改變,只是熒光強(qiáng)度改變,通過觀察在譜線中有較強(qiáng)的λ=528nm發(fā)光峰,同時觀察到綠色熒光。

2.3發(fā)光機(jī)理

Zn2SiO4具有硅鈹石晶體結(jié)構(gòu)[2]，該結(jié)構(gòu)中所有金屬離子均處于四配位環(huán)境中。因此，Mn2+（3d5）也應(yīng)占據(jù)四配位環(huán)境的格位。在3d5電子組態(tài)內(nèi)的所以光躍遷不可能獲得較高的光輸出。然而在半摻雜實驗中Mn2+的激發(fā)通過與Zn2+的能量轉(zhuǎn)換來實現(xiàn)的。即Mn2+置換了晶格中的Zn2+形成連續(xù)固溶體[6]，使晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，同時Zn2+與Mn2+能量得到交換。所以Zn2SiO4基質(zhì)中Mn2+的發(fā)射在250nm左右的區(qū)域內(nèi)表現(xiàn)出一個較強(qiáng)的激發(fā)帶，這很可能是電荷遷移躍遷時的Mn2+的4T→6A[4]發(fā)射會產(chǎn)生很大的光輸出。

同時應(yīng)當(dāng)指出，不同工藝條件下制備的基質(zhì)材料發(fā)光性質(zhì)不一樣，如水熱法制備Zn2SiO4:Mn前驅(qū)體觀察到綠的熒光[3]本實驗采用溶膠—凝膠法，Mn2+摻雜的Zn2SiO4材料的發(fā)光過程可認(rèn)為是Zn2SiO4基質(zhì)吸收光子，電子受激由電子價帶被激發(fā)到導(dǎo)帶后又被缺陷捕獲，缺陷與Mn2+的激發(fā)產(chǎn)生復(fù)合而釋放電子形成熒光。由于在不同波長照射下，受工藝條件及基質(zhì)材料等因素影響下，缺陷與激發(fā)態(tài)復(fù)合不同，致使Mn2+摻雜的Zn2SiO4中觀察到藍(lán)光和綠色熒光，例如Mn2+摻雜的Zn2SiO4中有6A1→4T2[2]的d—d躍遷產(chǎn)生，使其形成熒光。

3結(jié)論

采用溶膠—凝膠法制備Mn2+摻雜的Zn2SiO4發(fā)光材料，由于制備過程中無須機(jī)械磨合，不易引進(jìn)雜質(zhì)所以純度高，又由于溶膠由溶液制得，化合物在分子水平混合，故膠粒內(nèi)化學(xué)成分完全一致，摻雜均勻，顆粒細(xì)（膠粒尺寸小于0.1μm）；所以體系化學(xué)均勻性較好。而且合成溫度低，粉末活性高；工藝設(shè)備簡單，易于操作等優(yōu)點，作為發(fā)光材料的實際生產(chǎn)與應(yīng)用有很好的指導(dǎo)作用。超級秘書網(wǎng)：